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    【天一技術共享】橡膠混煉和硫化工藝的焦燒性和解決辦法

    來源:棗莊天一實業有限公司編輯:admin時間:2019/5/13 22:13:30點擊:2443次

    一.膠料工藝性能的定義

    工藝性能通常指生膠或混煉膠(膠料)硫化前在工藝設備上可加工性的綜合性能。工藝性能的好壞不僅影響產品質量,而且影響生產效率、產品合格率、能耗等一系列與產品成本有關的要素。研究生膠或膠料的工藝性能即解決加工藝可行性問題,是橡膠加工廠至關重要的關鍵環節之一,也是配方設計的主要依據之一。

    二.工藝性能包含以下幾方面

    ①生膠和膠料的黏彈性,如黏度、壓出性、壓延性、收縮率、冷流性(挺性);②混煉性,如分散性、包輥性;③自黏性;④硫化特性,如焦燒性硫化速度、硫化程度、抗硫化返原性。

    三.焦燒性

    膠料在存放或操作過程中產生早期硫化的現象叫焦燒。通常在設計膠料配方時,必須保證在規定的硫化溫度下硫化時間最短,在加工溫度下焦燒時間最長,膠料的焦燒性通常用120℃時的門尼焦燒時間t5表示。各種膠料的焦燒時間,視其工藝過程、工藝條件和膠料硬度而異。一般軟的膠料為10~20min;大多數膠料(不包括高填充的硬膠料或加工溫度很高的膠料)為20~35min;高填充的硬膠料為35-80min。

    1.橡膠結構的影響

    膠料的焦燒傾向性,與其主體材料的橡膠不飽和度有關。例如不飽和度小的丁基橡膠焦燒傾向性很小;而不飽和度大的異戊橡膠則容易產生焦燒現象。丁苯橡膠并用不飽和度大的天然橡膠后,焦燒時間縮短。

    2.硫化體系的影響

     從配方設計來考慮,引起焦燒的主要原因是硫化體系選擇不當。為使膠料具有足夠的加工安全性,應盡量選用遲效性或臨界溫度較高的促進劑,也可添加防焦劑來進一步改善。選擇硫化體系時,應首先考慮促進劑本身的焦燒性能,選擇那些結構中含有防焦官能團ss—等)、輔助防焦基團(如羰基、羧基、磺酰基、磷酰基、硫代磷酰基和苯并噻唑基)的促進劑。次磺酰胺類促進劑即是一種焦燒時間長、硫化速度快、硫化曲線平坦、綜合性能較好的促進劑,其加工安全性好,適用于厚制品硫化。各種促進劑的焦燒時間依下列順序遞增:

    ZDC

    單獨使用次磺酰胺類促進劑時,其用量約為0.7質量份左右。為了保證最適宜的硫化性質,常常采用幾種類型促進劑并用的體系,其中一些用于促進硫化,另一些則用于保證膠料加工安全性。不同類型促進劑的作用特征取決于它們的臨界溫度。例如,在天然橡膠中各種促進劑的有效作用起始溫度:ZDC為80℃;TMTD為110℃;M為12℃:DM為126℃。常用的促進劑TMTD,其硫化誘導期極短,可使膠料快速硫化。為了防止焦燒,可與次磺酰胺類(如CZ)、噻唑類(如DM)并用;但不能與促進劑D或二硫代氨基甲酸鹽并用,否則將會使膠料的耐焦燒性更加劣化。單獨使用秋蘭姆類的膠料,即使不加硫黃或少加硫黃,其焦燒時間都比較短。在這種情況下·并用次磺酰胺類或噻唑類促進劑同時減少秋蘭遇促進劑用量,則可延長其焦燒時間。

    胍類促進劑(如促進劑D)的熱穩定性高,以其為主促進劑,膠料的焦燒時間長,硫化速度慢。二硫代氨基甲酸鹽類促進劑,會急劇縮短不飽和橡膠膠料的焦燒時間;并用胍類促進劑時,焦燒時間會進一步縮短。因此二硫代氨基甲酸鹽類促進劑適于在低不飽和度橡膠(如丁基穠膠)中使用,也適于在低溫硫化或室溫硫化的不飽和橡膠中應用。

    在含有噻唑類和次磺酰胺類的NR膠料中,加入DTDM可以提高膠料的抗焦燒性。在丁苯橡膠膠料中加入DTDM,抗焦燒效果較小。用有機過氧化物硫化的膠料,一般誘導期在氯丁橡膠膠料中,增加氧化鎂用量,而減少氧化鋅用量,可降低硫化速度,延長焦燒較長,抗焦燒性能較好時間。在含有TMTD和氧化鋅的氯化丁基橡膠膠料中,加入氧化鎂和促進劑DM均可延長膠料的焦燒時間。當然,NA-22的用量也是影響焦燒性的重要因素。

    3.防焦劑的影響

    防焦劑是提高膠料抗焦燒性的專用助劑,它可提高膠料在貯存和加工過程中的安全性。以往常用的防焦劑有苯甲酸,水楊酸、鄰苯二甲酸酐,N亞硝基二苯胺等。但上述防焦劑在衡用中都存在一些問題。例如鄰苯二甲酸酐在膠料中很難分散,還能使硫化膠物性降低,并且延遲硫化,當膠料中含有次磺酰胺類或噻唑類促進劑時,防焦效果很小;N亞硝基二苯胺在以次磺酰胺為促進劑的膠料中,防焦效果較好,但加工溫度超過100℃時,其活性下降,120℃時防焦作用不大,135℃會分解而失去活性,分解后放出的氣體產物,使制品形成氣孔。此外這種防焦劑還會延遲硫化、降低硫化膠的物理性能。

    為了解決上述防焦劑存在的問題,近年來研制了一些效果極佳的防焦劑,其中防焦劑PⅥI(N-環己基硫代鄰苯二甲酰亞胺)獲得了廣泛的應用。采用PⅥI不僅可以提高混煉溫度,改善膠料加工和貯存的穩定性,還可使已焦燒的膠料恢復部分塑性。和以往常用的其他防焦劑不同,PⅥ不僅能延長焦燒時間,而且不降低正硫化階段的硫化速度。

    4.填充體系的影響

    一般說來,N字頭炭黑能使膠料的焦燒時間縮短,降低膠料的耐焦燒性。其影響程度主要取決于炭黑的pH值、粒徑和結構性。炭黑的pH值越大,堿性越大,膠料越容易焦燒,例如爐法炭黑的焦燒傾向性比槽法炭黑大。炭黑的粒徑減小或結構性増大時,由于炭黑會使膠料在混煉時増加生熱量,因此炭黑的粒徑愈小,結構性愈高,則膠料的焦燒時間愈短。炭黑對膠料耐焦燒性的影響程度,還與所用的硫化促進劑類型有關。表8-31列出了不同促進劑對填充50質量份高耐磨炭黑和未填充炭黑膠料的焦燒時間的影響。在丁苯橡膠和順丁橡膠膠料中,也有相似的結果。如果采用有效硫化體系時,炭黑的影響減少。

    有些無機填料(如陶土)對促進劑有吸附作用,會遲延硫化。表面帶有一OH基團的填料,如白炭黑表面含有相當數量的一OH,會使膠料的焦燒時間延長,使用時應予以注意。

    5.軟化劑和防老劑的影響

    膠料中加入軟化劑一般都有延遲焦燒的作用,其影響程度視膠種和軟化劑的品種而定例如在三元乙丙橡膠膠料中,使用芳烴油的耐焦燒性,不如石蠟油和環烷油。在金屬氧化物硫化的氯丁橡膠膠料中,加入20質量份氯化石蠟或癸二酸二丁酯時,其焦燒時間可增加12倍,而在丁腈橡膠膠料中,只增加20%~30%。

    防老劑對膠料的硫化性質有一定影響。就焦燒性而言,不同防老劑的影響程度也不同,例如防老劑RD對膠料焦燒時間的延長,比防老劑D和4010NA顯著除上述配方因素的影響之外,焦燒時間還與加工溫度和加工時的剪切速率有密切關系。在考慮膠料的耐焦燒性時,必須予以全面考慮。

     

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